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赛智科技推出奶制品中双氰胺的液相检测方案

来源: 中国分析仪器网 2013-04-08 点击1501次

    自1月25日新西兰牛奶中发现了有害物质(双氰胺)被曝光后,赛智科技一直关注事件发展,并积极安排对奶制品中双氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方案的实验。

  双氰胺又名二氰二胺,缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量,但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。

表1 双氰胺的信息

名称 结构式 分子量 CAS
双氰胺 84.08 461-58-5

 经实践检验,赛智科技全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪,可以准确检验奶制品中双氰胺的含量,详细方案如下。(仅供用户参考)

1  仪器与试剂

1.1 仪器
  LC-10Tvp高效液相色谱仪
  涡旋振荡器
  超声波清洗机
  氮吹仪
  新一代双氰胺净化管
  Venusil® HILIC液相色谱柱
  微孔滤膜
1.2 试剂
  双氰胺标准品(CAS: 461-58-5;FW=84.08)
  乙酸铵、乙酸、乙腈为色谱纯
  实验用水为超纯水

2  色谱条件(高效液相色谱HPLC法)
  色谱柱:Venusil® HILIC(5μm,100Å,4.6*250mm)
  流动相: 10mmol/L乙酸铵(pH=4.0),乙腈=15: 85;
  波长:220nm
  进样量:10µl
  柱温:30℃
  流速:0.8mL/min

3  测定原理

  样品加水溶解,加乙腈超声提取,离心涡旋,经高效液相色谱仪测试 ,外标法定量。

4  实验步骤

  称取1g试样于50mL具塞离心管中,加2mL水,涡旋30s,加2ml乙腈涡旋30s。再往现有的提取液中加2mL乙腈,重复上述提取步骤。再将该提取步骤重复2次,得到共计约10mL的提取液。以4000r/min离心5min,将全部上清液加入新一代双氰胺净化管中(500mg/15mL),将MAS管上下晃动30s,然后涡旋30s,8000r/min离心5min,取全部上清液(约10ml)于玻璃试管中,50℃下氮气吹干,加入1ml乙腈复溶,过0.22μm微孔滤膜,待测。

注:1. 做基质加标实验时的标准溶液建议选择以水为溶剂,防止加标瞬间发生蛋白沉淀;
  2. 乙腈提取分4次,为防止乙腈体积过多时沉淀蛋白速度过快,影响提取效果。

5  双氰胺标样图谱

 关于赛智科技:
赛智科技是目前国内最大的液相色谱仪生产厂家之一,主要产品有:VI2010色谱数据工作站浙大N2000色谱工作站、浙大N2010色谱工作站、N2000色谱工作站SP1版、LC-10Tvp液相色谱仪STI501高效液相色谱仪、光纤光谱仪等。

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