帐号：
密码：
技术
技术文档

滑石的测定

作者：湘潭三联仪器有限公司 2010-06-20 点击1422

 

滑石的测定
1、称样：称120mg-130mg于银坩埚中，加熔剂1.3500g±0.0050g，用滤纸搅匀。
         同时另称一份国标滑石130mg，与样品同步熔样，供测MgO时当参比标准用。
2、熔样：750度于炉门处放置5分钟左右，再推进炉中，保温20分钟。
3、浸取：（1）配制浸取液:于500ml容量瓶中，加HCl(1+1)35ml，以水定容。（2）将熔好的样品放入600ml烧杯中，倒入浸取液，超声溶解，摇匀备用。
1、 显色测定

元素
取液量
试剂一
试剂二
试剂三
试剂四
测定时间
K值
参比浓度
Ti
20ml
抗坏血酸4滴
Ti试剂4滴
DDA
4滴
 
10-60min
0
4
Fe
20ml
H2O2（1+20）2滴
Fe试剂2ml
 
 
立即测定
0
10
Si
5ml于50ml容量瓶
Si-转化剂2滴，摇匀
硼-盐混酸10ml，摇匀
钼酸钠5ml，摇匀，放置20分钟
Si试剂定容
10-60
校正值
校正值
Al
5ml于杯，标准用低Al标准
601 20ml
乙酸钠2.5ml
 
 
10-60
校正值
4
Ca
方法一：5ml
Ca混5ml
0.05%Ca试剂5ml
在样杯中加水3滴，在空、标杯中加MgO标准贮备液3滴
10-30
1
10
方法二：10ml
0.1%CB试剂10ml
 
 
 
 
10
10
Mg
2ml于50ml容量瓶，标准用国标滑石溶液
TEA(1+1)5ml
Mg掩3滴
601
定容
 
10-60
1.2
需计算
K/Na
直接倒取空、样、标若干亳升即可测定。
仪器预热10分钟以上
0
钾：校正值
钠：校正值

（1）低Al标准配制(同低Si标准)：大肚管吸5ml高Al标准于100ml容量瓶,以空白液定容，摇匀。
（2）MgO参比浓度计算：国标滑石样重×0.3189×2
5、用DHF系列多元素分析仪读数。
button