燃料级二甲醚生产过程分析
燃料级二甲醚生产过程分析
摘要： 应用填充柱气相色谱法，对燃料级二甲醚产品生产过程进行分析，并用外标法定量或校正面积归一法进行定量。
关键词： 填充柱气相色谱法 燃料级二甲醚 甲醇 水
二甲醚是无色易液化气体，生产工艺主要有甲醇液相或气相脱水二步法合成工艺，或合成气直接合成一步法工艺。现国内主要是以煤碳或石油天燃气为原料，生成水煤气合成甲醇，甲醇脱水经过催化剂转化生成二甲醚及微量杂质一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、甲醇及水等，对于生产燃料级二甲醚产品检测，用气相色谱法，采用热导和氢焰检测器，对二甲醚产品中的各组份和生产过程中甲醇、水、尾气、废水进行测定，用外标法定量或校正面积归一法定量，应用于燃料级二甲醚产品的质量控制分析。
我公司科研人员根据生产燃料级二甲醚特点，研发出检测二甲醚、甲醇、水的高性能GC-L6型专用气相色谱仪。
产品特点:
1、仪器采用了全微机自动控制系统，可调式液晶显示屏，显示内容丰富直观；中文键盘式操作，设定参数及操作非常方便。
2 三气路、大体积柱室设计，可同时装三根色谱柱、同时安装 TCD 、FID两种检测器，以及扩装气体进样器和转化炉等外控设备。
3、具有五阶线性程序升温功能，满足于多组分的样品分析。
4、柱室具有变频智能化后开门自动降温系统， 降温速度非常快，（从280℃降到50℃只需要5分钟) 实现了真正意义上的近室温操作。
5、具有六路独立的控温系统，适用于加装转化炉等多路控温需求，柱室、气化 、氢焰 、热导 、辅助1、辅助2均采用了模块化设计，安装更换更为方便。
6、具有掉电保护功能，可自动记忆设定参数且具有抗电源突变干扰功能。
7、同类产品中首创断气保护及提示功能，可最大限度地保护 TCD钨丝和色谱柱不受损害。
一、仪器及设备：
1． GC-L6型气相色谱仪：双检测器（TCD、FID）/甲烷转化器/双气体进样系统
2． 不锈钢色谱柱：
二甲醚专用色谱柱（GDX-502，25%PEG-1500/porapak Q进口担体） （1根￠4＊4m）
改性GDX-502色谱柱 （1根￠4＊2m)
TDX-01 (1根￠3＊2m)
3． 液化气取样钢瓶（250ml）及采样袋
4． 数据处理：电脑及N-2000色谱工作站
5． 分析天平（万分之一）
二、 试剂和材料：
1、 载气：高纯氮、高纯氢、空气（Air要求无油，无杂质）
2、 标气：
A、常量CO、CH4、CO2标气
B、二甲醚产品标气：CO、CH4、CO2、C2H4、C2H6、C3H6、C3H8、CH3OCH3、CH3OH、H2O。
3、 色谱级甲醇、蒸馏水
4、 配样玻璃仪器：具塞10ml试管 、10ml烧瓶 、滴管
三、 色谱条件：
柱温:100℃ 气化:160℃ 检测(FID):140℃ 热导:140℃ 桥流:140mA
流速:35ml/min 样品：标样
四、检测项目：
1、原料甲醇检测：
原料甲醇主要检测甲醇中水，采用热导检测器，用改性GDX-502 色谱柱分离，面积校正归一法定量,进样量1ul,分析谱图如下：
2、气化塔釜液分析:
采用热导检测器检测，用改性GDX-502色谱柱分离，对气化塔釜液中甲醇、水进行检测，面积校正归一法定量，进样量1ul,分析谱图如下： 
3、 精馏塔釜液分析:
采用热导检测器检测，用改性GDX-502 色谱柱分离，对二甲醚精馏塔釜液中二甲醚、甲醇、水进行检测，面积校正归一法定量，进样量1ul,分析谱图如下：
4、醇洗塔排放气分析:
（1）、排放气包括常量一氧化碳、甲烷、二氧化碳采用热导检测器检测, 用TDX-01色谱柱分离,面积外标法定量，进样量1ml,分析谱图如下：
（2）、排放气还包括乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、二甲醚、甲醇及水, 用二甲醚专用柱分离，采用热
导检测器检测，面积外标法定量，进样量1ml,柱温降到80℃，分析谱图如下:
5、 排放废水：
主要检测排放废水中ppm甲醇，采用氢焰检测器检测，用改性GDX-502 色谱柱分离，面积外标法定量，进样量1ul,分析谱图如下：
6、燃料级二甲醚产品分析:
燃料级二甲醚产品含量的分析，主要测定其微量杂质、水和甲醇，用二甲醚专用柱分离，采用热导检测器检测，面积校正归一法定量，进样量1ml，分析谱图如下：
五、GC-L6二甲醚专用色谱仪图片如下：
六、使用联众仪器的二甲醚企业：
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上海中油能源控股有限公司 |
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河北裕泰化工有限公司 |
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吉林公主岭国家农业科技三剂化工厂 |
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广东海丰华城能源有限公司 |
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湖南雪纳新能源有限公司 |
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广西中油能源有限公司 |
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射洪县宏达家鑫化工有限公司 |
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浙江华电能源有限公司 |
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河南漯河双隆化工有限公司 |
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合肥天海碳一能源有限公司 |
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河北凯跃化工集团有限公司 |
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邯郸裕泰燃气有限公司 |
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四川金象联成化工有限公司 |
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湖北荆门渝楚化工有限公司 |
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河北文安天澜新能源有限公司 |
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新疆库车新成化工有限公司 |
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湖北天源化工有限公司 |
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浙江华辰能源有限公司 |
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东营市仕通化工有限公司 |
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吉林松原市新源化工股份有限公司 |
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湖北黄石浩然化工有限公司 |
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赤壁市星辰化工有限公司 |
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七、结论与讨论：
1、采用三填充柱进样氢焰和热导检测器，恒温分析，除尾气柱温降到80℃分析，其它分析项目柱温在100℃分析，仪器操作简单、高效。
2、二甲醚分析填充柱是我公司科研人员跟据国家标准配制和填充，柱效高、分离好、峰型对称。水和甲醇分析，甲醇峰先出水峰后出，废水中ppm级甲醇检测不受水干扰，可以检测到1个ppm。燃料级二甲醚中水峰后出且对称，定量准确。
3、联众公司主要技术及管理人员来自于国内重要分析仪器企业及科研机构，具有20多年的专业生产经验和丰富的法规适应经验；依靠自身的人才和科研优势，坚持严谨科学的工作作风，采用先进技术和工艺，设计制造的产品经济实用，稳定可靠，性价比高。
为进一步提高产品的现场应用和客户的操作水平、完善售后服务，公司在西南化工研究设计院（四川天一科技公司）、四川大学等科研院所建立了联众仪器示范应用实验室，并与成都天成碳一化工有限公司、成都盛信杰科技有限公司等科技公司保持密切的技术合作关系。
公司常年致力于制造高品质色谱分析仪并为用户提供针对性分析方案和分析服务，在二甲醚、甲醇气体分析领域处于国内领先水平。
公司名称：山东联众分析仪器有限公司
公司电话：0632-3973766/3973995/0632-3973896（技术部）
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