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超声-微波协同萃取新技术
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访问量:600
发表于
2005-07-14 16:29:08
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在样品制备以及化学合成过程中，微波能和超声波振动能在萃取、消解和化学反应控制等方面已得到了极为广泛的应用。在美国环保局（USEPA）等一些标准方法中，这两种技术已成为样品前处理的重要手段，在化学反应研究方面也有相当多的文献报道。然而，现有微波和超声波处理技术方法也存在着一些不足之处：
对超声波萃取而言，目前实验室广泛使用的超声波萃取仪是将超声波换能器产生的超声波通过介质（通常是水）传递并作用于样品，这是一种间接的作用方式，声振效率较低，必须通过增加超声波发生器功率（>300 W）来提高萃取效率。然而，较大超声波功率会发出令人感觉不适的噪音。
对于微波辅助萃取或消解而言，1）当样品处理在密闭式萃取罐中进行时，高温高压条件对制作样品罐材料（如聚四氟乙烯）的强度、耐热性、耐腐蚀性及其密封性的要求很高，而且还需要高强度的聚砜外罐保护。溶剂易于外泄，难于清洗（聚四氟乙烯的孔隙会产生记忆效应），提取效率受溶剂特性（如极性）的影响较大，样品处理量小（约0.5～5g），分析成本高（高压罐的老化及损坏）。尤其是当消解比重小的有机样品（如塑料、橡胶、中药、农产品、土壤等），密闭微波消解罐的体积就难以容纳，而且由于消解时产生的大量气体，使消解过程不安全。此外，高温高压条件可能造成样品中某些有机组分结构的改变或破坏，而且在取出提取液之前还需要较长的冷却降压时间，这在一定程度上间接地抵消了其提取速度快、效率高的优点；2）当微波提取在低温常压条件下的开放式萃取釜中进行时，尽管可从一定程度上克服高压密闭式微波提取的不足，样品用量也可大大增加，但受到微波穿透能力的限制，使样品萃取不均匀，萃取效率下降，萃取时间增加。目前，尽管有报道将开放式微波处理技术与机械搅拌相结合的方法，试图克服常规开放式微波处理之不足，但效率仍较低且不易操作。
最近，我们将直接超声振动与开放式微波两种作用方式相结合，充分利用了超声波振动的空化作用（同时具有萃取和机械搅拌作用）以及微波的高能作用，自行研发成功CW-2000型超声-微波协同萃取/反应系统。使用该系统，在超声波和微波功率为50 W时，以60 mL CH2Cl2和n-C6H14（1+1）混合液萃取20 g土壤中微量多环芳烃（PAHs），结果表明，9 min内PAHs的回收率达85%以上（RSD《4%），而且样品湿度不影响测量结果。
该新型仪器主要性能特点包括：1）采用新型专利技术，具有超声波、微波以及超声波-微波协同萃取三种功能，可根据样品性质和分析要求，任意选择一种工作方式，真正做到一机多用；2）低温常压环境，可减小对样品中目标物，尤其是对有机物结构的破坏；3）根据玻璃容器体积（50-500 mL），样品量可高达100 g或以上，适于比重小、体积大的样品处理（如中草药、橡塑和农产品）；4）微波功率（10-800W）和辐照时间、溶液温度（室温-120oC）连续可调，超声振动、微波加热方式和程度可任意组合和设定；5）嵌入式无线设计的直接超声波振荡（不需超声波传递介质），萃取效率高、能耗小（50W）、噪声低，样品容器置入、取出方便；7）非脉冲控制磁控管阳极电流方式（专利）获得准确稳定的连续微波输出功率；8）参数设置和显示，液晶视频监视样品处理全过程，实现真正的人机对话。
根据用户目的和要求，新仪器可广泛用于高等院校、科研院所及各生产部门等进行样品消解、萃取、无机或有机反应、合成等。
成都市生科仪器有限责任公司
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