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赛智科技(杭州)有限公司

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食品中防腐剂和甜味剂的高效液相色谱仪(HPLC)检测方案
提 供 商: 赛智科技(杭州)有限公司
资料大小: 132K
发布时间: 2012-07-27
浏览次数: 1124
资料介绍

 

为食品加工工艺和防腐的需要,以及为了改善食品品质和色、味、香,在食品生产加工过程中,食品中通常会加入少量的天然或者化学合成的物质。最近几年,由于食品安全问题层出不穷,人们越来越重视食品添加剂所带来的安全隐患。
  赛智科技参考国标(GB/T 23495-2009),利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪,经实践检测可提供苯甲酸、山梨酸和安赛蜜、糖精钠的HPLC检测方案,得出的结果准确可靠,检出限好,适用于食品中苯甲酸、山梨酸和安赛蜜、糖精钠的测定,仅供广大用户参考。
  以下是苯甲酸、山梨酸和安赛蜜、糖精钠的详细检测方法。
1 仪器与试剂
1.1  仪器
  LC-10Tvp高效液相色谱仪
  Vertex 色谱柱 250mm×4.6mm×5μm
  超声波水浴振荡器;
  食品粉碎机;
  pH计;
  天平:分度值为0.001 mg
1.2  试剂
  甲醇:色谱纯。
  乙酸铵溶液:称取1.54 g乙酸铵,加水溶解并稀释至1000 mL,经0.45μm微孔滤膜过滤。
  亚铁氰化钾溶液:称取106 g亚铁氰化钾[K3Fe(CN)6•3H2O]加水至1000 mL
  乙酸锌溶液:称取220g乙酸锌[Zn(CH3COO)2•2H20]溶于少量水中,加入30mL冰乙酸,加水稀释至l000mL
  氨水(1+1):氨水与水等体积混合。
2 色谱条件
  色谱柱:Vertex C18柱,250mm x 4.6 mm5μm
  流动相:甲醇+0.02mol/l乙酸铵溶液(5:95)
  流速:1 mLmin
  进样量:20μL
  检测波长230nm
3 试样溶液的制备
3.1  含脂肪、蛋白的样品
  称取约10g左右样品于烧杯中(固体样品要用搅拌机搅碎),加入约60ml蒸馏水,再超声波水浴振荡10分钟,然后用转移到100ml比色管中,并用少量水润洗干净烧杯;
  加入5ml亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5 mL乙酸锌溶液,摇匀;
  根据PH计读数,用氨水调节PH至接近中性;
  用水定容至100ml刻度,摇匀,用三角瓶,滤纸,玻璃棒,漏斗过滤;
  吸取滤液约1.5ml,用微孔滤膜过滤,滤液待上机分析。
3.2  不含脂肪、蛋白的样品
  称取约10g左右样品于烧杯中(固体样品要用搅拌机搅碎),加入约60ml蒸馏水,再超声波水浴振荡10分钟,然后转移到100ml比色管中,并用少量水润洗干净烧杯;
  根据PH计读数,用氨水调节PH至接近中性;
  用水定容至100ml刻度,摇匀,用三角瓶,滤纸,玻璃棒,漏斗过滤;
  吸取滤液约1.5ml,用微孔滤膜过滤,滤液待上机分析。
 
注:1-安赛蜜;2-苯甲酸;3-山梨酸;4-糖精钠;
混合标准溶液色谱图 
4 结果分析
4.1  仪器精密度的测定
  取浓度为苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜浓度为10.0ug/ml,平行测定7次。
1:精密度的测定结果

 
序号
峰面积/uv.s
苯甲酸
山梨酸
糖精钠
安赛蜜
1
1237675
1744586
768546
1000489
2
1237589
1744531
768478
1000319
3
1237693
1744387
768587
1000233
4
1237731
1744436
768673
1000521
5
1237718
1744801
768831
1000871
6
1237667
1744603
768471
1000432
7
1237608
1744498
768422
1000477
平均值
1237668.7
1744548.9
768572.6
1000477.4
S
53.2
135.2
141.3
201.6
RSD/%
0.004
0.007
0.2
0.02

  分析结果可以得出,每个组分峰面积的相对标准偏差均小于1%,表明仪器在选定条件下重现性好,完全可以满足分析测定的要求。
4.2  回收率的测定
  分析结果的准确度可以用回收率来衡量。回收率越接近100%,测得的结果越接近真值,即准确度越好。同时平行测定结果的相对标准偏差可以表明方法的重现性。
  取清凉茶、样品分别进行加标实验,加入苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜浓度均为10.00ug/ml标准溶液,平行测样7次,进行回收率实验。测定结果见表2
 2:清凉茶的加标测定结果和回收率

序号
样品测定值gmL
加标后测定值μgmL
回收率/%
苯甲酸
山梨酸
糖精钠
安赛蜜
苯甲酸
山梨酸
糖精钠
安赛蜜
苯甲酸
山梨酸
糖精钠
安赛蜜
1
13.80
---
7.00
2.40
23.76
10.21
1743
12.73
99.6
102.1
104.3
103.3
2
24.05
10.11
16.75
12.66
102.5
101.1
97.5
102.6
3
23.93
9.83
16.81
12.31
101.3
98.3
98.1
99.1
4
23.84
10.31
16.93
12.24
100.4
103.1
99.3
98.4
5
23.65
994
1704
12.32
98.5
99.4
100.4
99.2
6
24.14
10.13
17.21
12.58
103.4
101.3
102.1
101.8
7
23.72
10.19
16.97
12.44
99.2
101.9
99.7
1004

  从上表可以看出清凉茶的加标测定的回收率:苯甲酸为98.5%-103.4%,山梨酸为98.3%-103.1%,糖精钠为97.5%-104.3%,安赛蜜为98.4%-103.3%。各组分的回收率都接近100%,满足日常检测的要求。
 
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赛智科技
是目前国内最大的液相色谱仪生产厂家之一,主要产品有:VI2010色谱数据工作站浙大N2000色谱工作站、浙大N2010色谱工作站、N2000色谱工作站SP1版、LC-10Tvp液相色谱仪STI501高效液相色谱仪、Vertex5000液相色谱仪、Solar系列光纤光谱仪等。

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