资料介绍
丙酸钠是我国GB2760—1996规定允许使用的一种食品防腐剂及防霉剂，用于糕点、干酪;可以单独使用或与丙酸、山梨酸配合使用；也可用作啤酒等的粘性物质抑制剂；饲料添加剂等。丙酸钙是世界卫生组织（WHO）和联合国粮农组织（FAO）批准使用的安全可靠的食品与饲料用防霉剂。它是酸型食品防腐剂，在酸性条件下，产生游离丙酸，具有抗菌作用。我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2760-2011）规定了各种食品添加剂的含量标准，但还是有很多的商家违法标准，生产出超标的问题食品，因此对食品安全的检测任重道远。
赛智科技利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪，经实践检验可提供食品中丙酸钠、丙酸钙的HPLC检测方案，得出的结果准确可靠，检出限好，供广大用户参考。
以下是食品中丙酸钠、丙酸钙的测定方法。
1 仪器与试剂
1.1 仪器
LC-10Tvp高效液相色谱仪；
Vertex 色谱柱 250mm×4.6mm×5μm；
超声波水浴；
pH计；
万分之一天平；
组织捣碎机。
1.2 试剂
甲醇：色谱纯。
磷酸氢二胺溶液：称取1.0g磷酸氢二胺溶液，加水溶解并稀释至1000 mL，经0.45μm微孔滤膜过滤。
磷酸溶液(1 mol/L)：在50ml水中加入53.5mL磷酸，混匀后，加水定容至1000mL。
标准储备液（10 mg/mL）：准确称取丙酸钠1.30g或丙酸钙1.26g或1.00g丙酸用水定容至100mL，制成丙酸含量为10 mg/mL的标准储备液。于4℃冰箱内保存，有效期3个月。
微孔滤膜：0.45μm，水相。
2 测定原理
样品加适量水经超声波提取后调节pH到3.0值，经高效液相色谱仪测定，外标法定量。
3 色谱条件
色谱柱：Vertex 色谱柱 250mm×4.6mm×5μm；
流动相：甲醇+1.5g/l磷酸氢二胺溶液( 用磷酸调pH2.7-3.5)；
流速：1 mL/min；
进样量：20μL；
检测波长：214nm。
4 试样溶液的制备
样品制备：固体样品经组织捣碎机捣碎混匀后备用；液体样品摇匀后备用。
试样处理：准确称取5g（精确至0.01g）试样至100mL烧杯中，加入20mL水，加入1mol/L磷酸溶液0.5ml，混匀，经超声波浸提10min后，用1mol/L磷酸溶液调pH至3左右，转移试样至50mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。将试样全部转移至50mL具塞塑料离心管中，以不低于4000r/min离心10min，取上清液，经0.45μm微孔滤膜过滤后，待液相色谱测定。
5 结果分析
在添加0.25g/kg-5.0g/kg范围内，回收率在89%-106之间，相对标准偏差小于5%。色谱图如下图丙酸标准物质的液相色谱图所示，其峰型较好，满足日常检测要求。
丙酸标准物质的液相色谱图
更多检测方案请直接与赛智科技联系。
全国服务热线：400 001 2010
公司总机：0571-28021919
赛智科技（杭州）有限公司
|
