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去甲基它达那非纯度的高效液相色谱(hplc)检测方案
访问量:473 发表于 2014-03-20 16:37:02
 

产品名称:去甲基他达那非
化学名:(6R-12aR)-6-(1,3苯并二噁茂-5-基)-2-氨基-2,3,6,7,12,12a-六氢化吡嗪(1’,2’-1,6)-吡啶并(3,4-b)吲哚-1,4-二酮
CAS:171596-36-4
分子式:C21H17N304
含量:98%以上
外观:淡黄色结晶性粉末
通途:治疗男性勃起功能障碍

以下是赛智科技利用LC-10Tvp高效液相色谱仪对去甲基它达那非纯度进行的HPLC检测方案。

1、仪器与试剂

   1.1仪器、设备
   LC-10Tvp高效液相色谱仪
   Vertex 色谱柱:250mm×4.6mm×5μm
   分析天平
   针头过滤器
   微孔滤膜:0.45µm

   1.2试剂
   乙腈(HPLC)
   三乙胺 (HPLC)
   冰乙酸(AR)
   水(实验室合格用水)

2、供试品溶液和对照品溶液的制备

     供试品溶液的制备   取去甲基粉末适量,精密称定,用乙腈/水/冰乙酸/三乙胺溶液(65:35:0.1:0.1)定容至25ml容量瓶,即得。

3、色谱条件

色谱柱:C18, 4. 6 mmx250 mm,粒度5 µm
流动相:乙腈/水/冰乙酸/三乙胺=65:35:0.1:0.1,按等度洗脱;
波长:220nm
流速:1. 0 mL/min

4、测定法

  精密吸取供试品溶液各20ul,注入液相色谱仪,测定,即得

5、谱图

如图所示,所得纯度为95.84%

 

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