资料介绍
钢铁中稀土总量和镁的联合测定
一、主要试剂
1、硫硝混酸:H2SO4+HNO3+H2O=50+8+942 2、偶氮氯膦Ⅲ溶液:0.05%
3、过氧化氢:30% 4、草酸:5% 5、六偏磷酸钠:15% 6、三乙醇胺(1+2)
7、硼砂缓冲溶液(PH=10):称硼砂25克,氢氧化钾5克,加水溶解后稀至1升。
8、邻菲罗啉:0.2%,称0.5克溶于50ml无水乙醇中,稀至250毫升。
9、EGTA-Pb溶液:
a、EGTA溶液(0.01N):称乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)3.8克溶于水中,加氢氧化钠1-2粒,加热溶解后,加水至1升。
b、硝酸铅溶液(0.01N):称硝酸铅3.3123克溶于水中,再用水稀至1升。
吸取a液与b液等量混匀,用硼砂缓冲溶液(PH=10)调节至PH=6左右。
10、EDTA-Na2溶液(乙二胺四乙酸二钠):5%
11、偶氮氯磷Ⅰ溶液:0.025%
12、乙二胺:1+50
二、分析操作
称取样品200mg于100ml锥形瓶中,加15ml硫硝混酸,2ml过氧化氢,低温热溶解后,取下缓缓加入1ml过氧化氢,继续加热煮沸1分钟,取下冷却,以水稀至100ml容量瓶中,摇匀过滤为母液。
1、稀土总量的测定
显色溶液:吸取母液15ml于50ml锥形瓶中,加入7ml草酸(5%),3ml偶氮氯膦Ⅲ溶液,摇匀。
参比溶液:与显色溶液同法操作后,加入2滴六偏磷酸钠溶液,褪色后即可。
以参比液作参比,于波长660nm,2cm比色杯中,测其含量。
2、镁的测定
显色溶液:吸取母液2.5ml于25ml容量瓶中,加入5ml三乙醇胺溶液。摇匀,加3ml硼砂溶液,乙二胺溶液1ml,稍待1-2分钟,加入2ml邻菲罗啉溶液,加入1mlEGTA-Pb溶液,摇匀,加入偶氮氯膦Ⅰ溶液2ml,加水至刻度,摇匀。
以参比液作参比,于波长590nm,1cm比色杯中,测其含量。
参比溶液:与显色溶液同法操作后,滴加4滴EDTA-Na2溶液,褪色即可。
南京联创分析仪器制造有限公司 理化实验中心
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