资料介绍
白酒中塑化剂检测 发布时间：2012-12-10
山东金普分析仪器有限公司
一、实验目的
建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP(500mg/6mL，玻璃柱)富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。
二、仪器及材料
材料：白酒;纯化水;邻苯二甲酸酯(PAEs)混标1ppm;Cleanert DEHP(500mg/6mL，玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;烧杯
仪器：GC-2010
三、实验过程
注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。
甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。
3.1 溶液配制
(1)将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。
例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。
(2)取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。
3.2 固相萃取
活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱;
上样：用玻璃移液管取10mL样品液加到柱上;
淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。
淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min;
洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。
将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，进行GC/MS检测。
3.3 检测
仪器：GC-2010
色谱条件：
色谱柱：SE-54 30m*0.25mm*0.25μm
进样口：250℃，不分流进样
程序升温：50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min)
进样量：1μL
流速：1 mL/min
表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子
序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子
18.258邻苯二甲酸二甲酯DMP16377
29.128邻苯二甲酸二乙酯DEP149177
310.889邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223
411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149223
511.97邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193
612.728邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251
713.051邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572
813.418邻苯二甲酸二戊酯DPP149237
915.568邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、76
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