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南京宁博钙、镁硬度分析方法（EDTA滴定法）
本方法根据GBT 15452—2009制定。用EDTA滴定法测定水样的钙、镁硬度，适用于工业循环冷却水中钙含量在2 mg/L ~ 200mg/L，镁含量在2 mg/L ~ 200 mg/L的测定，也适用于其他工业用水及原水中钙、镁离子含量的测定。
方法提要：
钙离子测定是在pH为12～13时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子仪仅应形成络合物，溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点。
镁离子测定是在pH为10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子合量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。
分 析 步 骤：
钙离子的测定：用移液管移取50mL过滤后的水样于250mL锥形瓶中，加1mL 1+1硫酸溶液和5mL 40 g/L过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温加50 mL水、3 mL 1+2 三乙醇胺溶液、7 mL 200g/L氢氧化钾溶液和约0.2 g 钙-羧酸指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。
镁离子的测定：用移液管移取50 mL 过滤后的水样于250 mL锥形瓶中，加1 mL 1+1 硫酸溶液和5 mL 40 g/L 过硫酸钾溶液加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50 mL 水和3 mL 1+2三乙醇胺溶液。用 200g/L氢氧化钾溶液调节pH近中性，再加5 mL pH=10氨-氯化铵缓冲溶液和3滴铬黑T指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。
注1：原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。
注2：三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰，原水中钙、镁离子测定不加入。
注3：过硫酸钾用于氧化有机磷系药剂以消除对测定的干扰。
结 果 计 算：
钙离子含量以质量浓度ρ计，数值以mg/L表示：
ρ =×
式中：
——滴定钙离子时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）
c——EDTA标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）
——钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（ =40.08）
镁离子含量以质量浓度ρ计，数值以mg/L表示
ρ =×10
式中:
——滴定钙、镁含量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）
——滴定钙离子含量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）
——EDTA标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）
V——所取水样的体积的数值，单位为毫升（mL）
——镁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（=24.31）
允许差：
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.4 mg/L
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