高速逆流色谱仪HPCCC-QuikPrep

介绍

高速逆流色谱是液相色谱的一种新技术，无需载体，从下面所示的几种色谱原理方法可以清晰说明：

HPCCC在利用色谱技术进行半制备和全制备的应用中倍受瞩目，它和传统色谱柱技术的液相色谱相比在四个方面具有显著优势：

无样品损失：因为流动相和固定相都是液体，样品可以全部回收。

大容量和高的分离能力：流动相和固定相的体积比明显很高，从而无需更大的理论塔板数，就可以获得更大的容量和更高的分离能力。

十分灵活的两相系统：（两种、三种、四种溶剂混合）为了获得一种纯的化合物，实验中需要比较灵活的更改流动相，HPCCC可以很方便地调整两相的极性。

溶剂消耗少：相对于色谱柱制备系统，对于同样的制备量，HPCCC的溶剂消耗量只有十分之一，使用逆流色谱在实验室完成分离后，可以直接放大到生产规模。

固定相价格低：另一个显著优点是逆流色谱的固定相是溶剂，相比色谱柱中的填充材料价格低很多；而且固定相可以很容易再生，一些添加的物质如手性选择剂或复杂的配位体可以无损失地回收，国际上出版的论文可以提供十分有用的信息和应用参考。

新型的高速逆流色谱仪HPCCC广泛地应用于化学领域的纯化，如抗生素、缩氨酸、丹宁酸、皂角苷、油脂、药品等，更大规模和产量的HPCCC设备出现，在化学和制药领域将更加广泛地应用，如手性药物分离等。

原理

    HPCCC^TM是一种新的液相色谱技术，利用液液两相的逆流分配，在没有固体填料的情况下，实现复杂的化学物质的混合物分离。它以液体溶剂为固定相，替代了传统的制备型高效液相色谱填充柱，和另一液体溶剂做流动相在一个高性能的离心系统内进行操作。不需使用固态固定相，而是利用离心力产生的恒定力将固定相保留在由管道连接的一系列的腔体中。传统固态填充柱的分离量一般为2%-7%的固定相重量中，严重限制了它的分离能力，而在HPCPC系统中该列包含50%-80%于固定相中，分离能力大大提高。固定相液体分散于众多的腔体单元中，流动相液体微滴不断通过固定相液体从而分离各个成份。在任意两相混合溶剂和任何PH值条件下，都能进行正相和反相色谱分离。 注入一个样品后，通过流动相带入逆流色谱仪中，使之进入一系列广泛分布的管道腔体中，在其分配系数差异的基础上洗脱，同时各组份在两相液体中相互分离。

双向洗脱模式

在一个两相溶剂系统中，可以通过正相或反相洗脱来实现其分离过程，双向模式的HPCPC分离 5个组分混合物（a,b,c,d和e）的过程如下，其中它们的分配系数为a＞b＞c＞d＞e。

（1）正相分离                          （2）正相洗脱

(1)  分配系数较大的组分（a和b）主要是存在与下层亲和力强的固定相中。

(2)  分配系数较小的组分（c,d和e）随着上层流动相洗脱依次分离，同时固定相中的a和b组分相互之间也在缓慢分离。

（3）回流                              （4）反相洗脱

(3)  在组分c,d和e洗脱完成之后，上层流动相继续循环洗脱至组分a和b完全分离。

(4)  改变上下相使之相反后，原下层为流动相，同时洗脱方向反向，从而分离出组分a和b。

创新技术

★ 世界上唯一同时拥有和生产HPCPC和HPCCC的厂家

★ 世界上唯一能同时提供超微量到生产规模的高速逆流色谱厂家

★ 世界上唯一能同时拥有：PTFE、不锈钢、Ti合金材质的线圈

    ---适应不同压力、不同酸碱度等特殊要求。

★ 世界上唯一实现了一台仪器上能配置1组、2组、4组线圈

    ---满足不同的分离度和样品量大小的要求,相当于多台仪器。

★ 提供不同直径的线圈: 0.5、0.8、1.0、1.6、2.0、2.2、3.0、3.7、6.0、12.5mm；0.5-1.0m可以和质谱连接，实现CCC-MS。

★ 多种型号可供选择：

IntroPrep™： 28ml---148ml

QuikPrep™： 26ml---700ml

LabPrep™：  26ml---1400ml

PilotPrep™： 100ml---3000ml

ProcessPrep™：1000ml---48000ml

1、仪器名称：高速逆流色谱仪

2、主要用途：天然产物、有机合成产物和蛋白质生物高分子等的分离纯化和制备

3、工作条件：连续工作8小时以上

4、技术指标

4.1 线圈材质：聚四氟PTFE、不锈钢S/S、钛合金Ti可选

4.2 ★线圈直径：0.5、0.8、1.0、1.6、2.0、2.2、3.0、3.7mm

4.3 ★线圈数量：2组，可以使用不同直径的线圈    

4.4 ★分离柱体积：450ml和600ml两种；上样体积：0.3ml---30ml；占柱体积的比例：5---15%

4.5 上样量：50-28000mg；两组线圈最高上样量可达28g

4.6 最大工作压力：PTFE 100-120 psi；S/S和Ti 500-1000 psi

4.7 最大转速：标配860RPM

4.8 ★线圈公转直径：>10cm，能产生最大的离心力

4.9 ★控制系统：标配带加热恒温功能和转速数字实时显示

4.10 温度控制范围：室温---40℃，温控精度0.5℃

4.11 体积：200ml可以直接连接10ml/min的HPLC分析或制备系统，实现CCC+HPLC

4.12 体积26ml可以和质谱连接，实现CCC-MS。

4.13 电器部分与色谱溶剂系统安全隔离

4.14 采用航空粘合剂密封管路，延长使用时间保证其可靠性

4.15 设有内部安全门互锁装置, 断电锁紧保护装置，防自由落下门链，后壁安全箱体设计，设急停开关及钥匙启动

4.16 制备型恒流泵：双柱塞往复并联泵,  流量范围：0.1mL/min-20.0ml/min, 设定步长：0.1ml/min, 流量准确度：≤±.1.5%, 最高工作压力：≥2Mpa, 压力误差：≤±3.0%, 实时显示工作压力

4.17 进样阀：六通样品进样阀，体积为5mL、10mL、20mL的样品环

4.18 连续紫外-可见检测器：光源：氘灯，波长范围：200-600nm，波长准确度：≤±1.0nm, 谱带宽度： 8nm, 检测池：制备池光程0.5mm，体积大约3.5μL

4.19 色谱工作站：计算机全面控制及实时状态反馈, 实现远程数据采集，谱图自动积分处理