推荐度:
展位号: ZT11935
点击量: 13571
网站首页 |
申请展台
| 在线反馈
       
  杭州尔首科学仪器有限公司  

杭州尔首科学仪器有限公司

网址: 暂未添加二级域名 收藏
企业介绍 企业动态 产品展厅 资料中心 下载中心 询价订单 企业荣誉 招聘信息 联系我们 促销商品
当前位置: 展台首页 > 企业介绍
 产品目录
液相色谱仪
色谱检测器
工作站
进样阀
液相色谱泵及配件
生化仪器专用配件与耗材
 联系我们
地 址:杭州市滨江区金盛科技园
邮 编:310053
联系人:路经理
电 话:18357150017
传 真:0571-86619060
邮 箱:2559296860@qq.com
 友情链接
· 中国分析仪器网
· 二手液相色谱网
 企业动态 返回列表
尔首科仪发布高效液相色谱法测定排石利胆片中芍药苷的含量
访问量:1030 发表于 2013-03-21 13:46:47
 

        目的建立西药排石利胆片芍药苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:HypersilODS-3C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(18∶82);检测波长为230nm,流速1.0mL/min。结果芍药苷在0.06~0.36μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.77%,RSD=1.35%(n=6)。结论该方法简单、快速、准确,可用于该制剂中芍药苷的质量控制。

【关键词】排石利胆片;芍药苷;高效液相色谱法;含量测定
        芍药甙具有显著的镇痛、镇静、抗惊厥作用。芍药浸膏能拮抗士的宁所引起的惊厥。小鼠腹腔注射有显著的镇痛效果,镇痛作用可能与吗啡受体无关。

Abstract:ObjectiveToestablishamethodfordeterminationofpaeoniflorininPaishilidantabletsbyHPLC.MethodHypersilODS-3C18column(4.6mm×150mm,5μm)wasused,acetonitrile-0.1%phosphoricacid(18∶82)wasthemobilephase,detectionwavelengthwasat230nm,andtheflowratewas1.0mL/min.ResultThelinearrangeofpaeoniflorinwas0.06~0.36μg,r=0.9999,andtheaveragerecoverywas99.77%withRSDof1.35%(n=6).ConclusionThemethodwassimple,quickandaccurate,andavailableforqualitycontrolofthepreparation.

Keywords:Paishilidantablets;paeoniflorin;HPLC;contentdetermination

        排石利胆片由茵陈、柴胡(醋炙)、金钱草、龙胆、赤芍、郁金、蒲黄、大黄、五灵脂、芒硝10味中药组成,具有舒肝理气、排石利胆功能,用于治疗胆囊炎、胆石症,原方收载于《卫生部药品标准?中药成方制剂》第20册。张氏[1]报道了高效液相色谱(HPLC)法测定排石利胆颗粒中龙胆苦苷的含量。李氏等[2]报道了排石利胆片中绿原酸的含量测定方法。目前未见对其中芍药苷含量测定的报道。为确保制剂质量,我们建立了HPLC法测定排石利胆片中芍药苷含量的方法,现报道如下。

1仪器与试药

         岛津10A-vp高效液相色谱仪,SPD-ML0Avp二极管阵列检测器,ShimadzuCLASS-VP色谱工作站。岛津UV-1601紫外-可见光分光光度计。AS3120A型超声波清洗器。芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110736-200732),排石利胆片为陕西合生医药研究所剂型研发制剂,批号20090805、20090807、20090811。乙腈(色谱纯),纯化水,其他试剂为分析纯。

2方法与结果

2.1色谱条件

        色谱柱:HypersilODS-3C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(18∶82),检测波长为230nm,流速1.0mL/min。理论塔板数按芍药苷色谱峰计应不低于3000。芍药苷与其他组分完全分离。

2.2溶液的制备

2.2.1对照品溶液取芍药苷对照品适量,加甲醇制成含芍药苷0.024mg/mL的溶液。

2.2.2供试品溶液将供试品研为细粉,取约0.9g,精密称定,置50mL容量瓶中,加甲醇约40mL,摇匀,超声(120W,40kHz)处理30min,放至室温,加甲醇至刻度,摇匀,微孔滤膜(0.45μm)滤过,即得。

2.2.3阴性对照溶液按处方比例称取缺赤芍的药材,按照排石利胆片生产工艺制备后作为阴性样品,按“2.1.2”项下方法制成阴性对照溶液。

2.3干扰试验

精密量取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10μL注入液相色谱仪,记录色谱图。对照品溶液与供试品溶液具有相同保留时间的色谱峰,阴性样品对测定无干扰。

2.4线性关系的考察

        分别精密吸取对照品溶液2.5、5.0、7.5、10.0、12.5、15.0μL注入液相色谱仪中,按上述色谱条件进行测定。以进样量X为横坐标,色谱峰面积Y为纵坐标,经线性回归,得回归方程:Y=1.724×106X-1.060×104,r=0.9999。结果表明,芍药苷在0.06~0.36μg范围内与峰面积呈良好线性关系。

2.5精密度试验

       精密吸取同一对照品溶液10μL,连续进样5次,测定芍药苷的峰面积,结果RSD=1.67%(n=5)。

2.6重复性试验

          取同一批样品(批号20090805)5份,按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液,进样10μL,结果芍药苷平均含量为4.92mg/g,RSD=1.45%(n=5)。

2.7稳定性试验

        精密吸取同一供试品溶液10μL,分别于0、2、6、12、24h进样测定,结果RSD=1.70%(n=5),表明供试品溶液至少在24h内稳定。

2.8加样回收率试验

        精密称取已知含量样品(4.92mg/g)6份,分别精密加入芍药苷对照品甲醇溶液(浓度为2.40mg/mL)1mL,再按供试品溶液制备方法制备,进样10μL,测定计算回收率。结果见表1。

表1加样回收率试验结果(n=6)

称样量

(g)供试品含

量(mg)加入量

(mg)测得量

(mg)回收率

(%)平均回收

率(%)RSD

(%)

0.47552.342.404.7399.65

0.48602.392.404.81100.83

0.48252.372.404.7498.6399.771.35

0.49252.422.404.8299.91

0.48622.392.404.83101.62

0.47552.342.404.7399.65

2.9样品含量测定

按供试品溶液制备方法制备供试液,进样10μL测定,照外标法计算样品中芍药苷含量,结果见表2。

表2芍药苷含量测定结果

批号芍药苷含量(mg/g)

200908054.92

200908074.25

200908114.26

3讨论

经对芍药苷紫外扫描,在230nm处有最大吸收,因此,检测波长选取230nm。

        供试品溶液的制备我们先考察了热回流法,结果随着时间增加,含量有降低趋势。这可能与芍药苷对热不稳定有关[3]。因此选用超声提取法。在提取时间上,考察了超声处理15、30、45min,结果超声30min时含量较高。在供试品溶液制备中分别考察了50%乙醇、甲醇超声30min提取,结果两者含量无明显差异,但50%乙醇提取液色谱基线杂质峰较多,因此,供试品溶液制备采用甲醇提取。

来自尔首官网:www.usedlabx.com

 

 

首页 | 仪器商场 | 展商在线 | 展会信息 | 供求信息 | 仪器英才 | 应用资讯 | 图书期刊 | 管理入口
中国分析仪器网 设计制作,未经允许翻录必究.以上信息由企业自行提供,信息内容的真实性
准确性和合法性由相关企业负责,中国分析仪器网对此不承担任何保证责任
浙ICP证020120号 经营许可证编号:浙B2-20060229