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提 供 商：
大连宇科仪器有限公司
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资料大小：
132K
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发布时间：
2004-06-14
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浏览次数：
1044
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资料介绍
脉冲加热气相色谱法
测定钢中氢------炉前气体分析
1. 保证坩埚空白稳定的办法：
l 将坩埚放在远红外辐射恒温干燥箱内，加热200℃左右，一小时即可；
l 炉头冷却水采取水箱循环，此水温高于室温，避免了空气中水蒸气凝结在炉头上。
2. 注入氢标气的速度何种合适，主要应决定如下两点。
l 所得色谱峰高的半峰宽应于钢中测氢时的氢峰的半峰宽基本相等（两峰高相等时）。
l 所得色谱峰的峰形应和钢中测氢时的氢峰大体相同。
上述两点做到了，或基本做到了，说明注氢标的速度和钢中氢在几热提取过程中的释放情况大致接近。总之，注氢标的速度一定要模拟钢中氢在整个分析过程中的行为。实验证明，不同的注入量不应用同一注速：20ml用3秒—10秒注完。绘制的工作曲线，线性良好，用这条曲线计算国产氢标钢（新光金属厂44ppm±0.6ppm）30余次，结果有95%在误差以内。
3. 脉冲炉工作与不工作情况下注标氢的对比试验：结果证明，两种情况所得峰高值是一致的。
4. 仪器灵敏度试验
l 用氢标气测定k值：由炉头注入30ml标气氢，在室温为20℃、气压为750mmHg,30ml体积重约2.45微克，反复注入20次（注入时间为13秒），衰减在64毫伏档所得氢峰高平均为36mm.。
K=2.45/36×8=8.5×10-9g/mm
l 用标钢测定的K值：用新光金属厂生产的氢标样，共10次，平均氢峰高为160mm,样重平均为2.4g,衰减在64毫伏档。
K=0.00044%×2.4/160×8=8.2×10-9g/mm
两种方法测定的K值，误差是很小的，在日常分析中不必经常做标钢分析，可以用价格便宜的氢标气来校验仪器的工作曲线。
5. 高铬镍钢和高温耐热合金脉冲加热条件试验
试验发现以上钢种和合金，在不家任何浴料时，熔融后的试样“上冒”情况严重，加锡1g左右做浴料，用55A电流加热，“上冒”情况大体解决，但氢的释放不完全。在同样条件下加热两次，并把两次峰高相加来计算氢含量和标气绘制的工作曲线正好相符合。分析新光金属厂的氢标钢，就是两次加热，两次峰高相加作为计算时的峰高值。
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