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低压大电流脉冲加热源熔样、气相色谱测定煤中氢和有机氧
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提 供 商：
大连宇科仪器有限公司
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资料大小：
132K
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发布时间：
2004-06-14
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浏览次数：
1031
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资料介绍
脉冲加热气相色谱法
低压大电流脉冲加热源熔样、气相色谱测定煤中氢和有机氧
本法可用于含氢0.05—5%，含氧0.1—15%的煤样分析。
1. 测定条件：
色谱柱：40—80目活性炭3米
柱温：室温
流速：100mA
脉冲加热电流：测氢45A，测氧32A
脉冲加热时间：25秒
试样重：10mg
助熔剂：在选定的温度下，锡、镍及锡+镍作助溶剂所得结果一致，为了便于包装均用锡。
2. 试样的准备：由于煤样吸湿性很强，因此应严格控制试样的准备条件。实验证明，用称梁瓶盛样、烘样温度102—105℃、烘样时间1—2小时，烘后在干燥器中冷却1—2小时，立即称样置于仪器进样器内备用。
3. 实验结果表明，温度在1350—1550℃熔样测得合成试样（苯二钾酸氢钾与石墨粉混合）中氧的结果一致，而氢则在较宽的温度范围内得到较一致的结果。常用1450℃测有机氧（32A），2000℃测氢（45A）。
在选定温度下，进行了几种无机氧化物与石墨反应试验，结果指出：3mg三氧化二铝、二氧化钛、二氧化硅、氧化钙、氧化镁和1.3mg三氧化二铁不与石墨反应，因此不干扰有机氧的测定。
一个坩埚可连续测定八个样品的氢和一个坩埚可连续测定五个样品中的氧。
本方法简便、快速，测得结果与理论值一致，并有较好的重视性。
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