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提 供 商：
大连宇科仪器有限公司
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资料大小：
132K
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发布时间：
2004-06-14
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浏览次数：
1092
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资料介绍
脉冲加热气相色谱法
测定炉渣中氢
1. 测定条件：
色谱柱：5A分子筛2m
柱温：50℃
柱前压：0.7kg/cm2
流速：50ml/分（两路相同）
桥电流：30Ma
脉冲加热电流：53A
脉冲加热时间：30秒
2. 坩埚除气完毕，加锡粒造浴，以降低炉渣的熔点。包裹用的铝箔，使用前用四氯化碳和乙醇清洗，然后在600℃真空脱气装置处理1小时，取0.1克铝箔，得到平均含量为0.00164毫升，约为测定值的0.1—02.%。证明加入铝量对测定炉渣氢含量无影响。选用铝箔时，应注意含氢量。
3. 取样方法：用样勺取出后，立即倒在厚钢板上，渣饼不应太厚（<10mm），并且采取快冷和不沾水是必要的。
4. 试样处理：渣样取出冷却后，立即装入聚氯乙烯塑料袋中，渣样要竟捣样器磨碎，粒度小于80目，用磁铁选出其中的铁。然后装入塑料袋中封好，贮存在放有硅酸、五氧化二磷的干燥器内。分析前，渣样要用铝箔包好，包好的渣样要在真空脱潮装置中以250℃烘烤40分钟。
5. 在标定中用较多的是硼酸钠Na2B4O7·H2O，其含氢量为5.25%，分析结果为5.18%，说明氢释放是完全的，与标准的真空熔化法相当。
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