|
联系我们
|
| 地 址：大连市甘井子区红旗镇棠梨沟 |
| 邮 编：116031 |
| 联系人：田洁 |
| 电 话：0411-84288438-1 81906390 |
| 传 真：0411-84288438-4 |
| 邮 箱：sales@ykyq.com |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
提 供 商：
大连宇科仪器有限公司
|
|
资料大小：
132K
|
|
发布时间：
2004-06-14
|
|
浏览次数：
1038
|
|
|
| |
| |
资料介绍
脉冲加热气相色谱法
测定氢化钛中氢
---------钛材氢化产物中氢的快速测定
1. 测定条件：
色谱柱：60—80目5A分子筛2m
柱温：70℃
柱前压：1kg/cm2
流速：测量臂34ml/分 参考臂 35ml/分
桥电流：100mA
脉冲加热电流：35A
脉冲加热电压：95V
脉冲加热时间 30秒
在此条件下，氢的保留时间为1分14秒，氧的时间为3分30秒，得到了峰形好、分离好和分析周期短的较佳条件。
2. 试样分析结果
试样称重以4mg左右为宜（在脉冲炉头入气口注入1ml钢瓶氢时，信号衰减档1/256时，色谱峰高为满量程的近2/3）。试样采用锡箔包裹（锡箔重量为样重的6—10倍），用锡箔包裹取得了较好的助熔剂效果和脱气效果。分析结果列于下表。
3. 定标问题
由于采用钢瓶氢注入法进行定标，其经验如下：
l 严格保持操作条件不变（色谱柱、温度、流速等）采取峰高进行定量。
分析结果
序号 试样重（mg） 氢 （wt %）
1 3.65 3.90
2 4.06 3.82
3 3.94 3.78
4 4.23 3.82
5 4.22 3.83
6 4.12 3.84
7 3.38 4.07
8 4.29 3.72
9 4.05 3.86
10 3.24 3.96
X=3.86
相对偏差=±0.09
相对标准偏差=2.3%
l 氢气注入标定的色谱峰,其半宽度要尽可能做到与试样馏出峰的半宽度一致,否则将带来较大的误差.
l 氢气的注入量尽可能与估计试样所释放出来的氢量接近,且在做试样的操作条件下进行定标.定标出峰的保留时间做到与试样出峰的保留时间尽可能一致,这样才能得到满意的结果.
通过试验,氢化钛中氢含量在3—4%时,其标准偏差为±0.09,相对标准偏差为2.3%,证明了方法可靠,简单\易行.
|
|
|
|
