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测定钢中氢---炉前气体分析
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发表于
2004-06-12 16:53:48
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测定钢中氢---炉前气体分析 1. 保证坩埚空白稳定的办法: l 将坩埚放在远红外辐射恒温干燥箱内,加热200℃左右,一小时即可; l 炉头冷却水采取水箱循环,此水温高于室温,避免了空气中水蒸气凝结在炉头上。 2. 注入氢标气的速度何种合适,主要应决定如下两点。 l 所得色谱峰高的半峰宽应于钢中测氢时的氢峰的半峰宽基本相等(两峰高相等时)。 l 所得色谱峰的峰形应和钢中测氢时的氢峰大体相同。 上述两点做到了,或基本做到了,说明注氢标的速度和钢中氢在几热提取过程中的释放情况大致接近。总之,注氢标的速度一定要模拟钢中氢在整个分析过程中的行为。实验证明,不同的注入量不应用同一注速:20ml用3秒—10秒注完。绘制的工作曲线,线性良好,用这条曲线计算国产氢标钢(新光金属厂44ppm±0.6ppm)30余次,结果有95%在误差以内。 3. 脉冲炉工作与不工作情况下注标氢的对比试验:结果证明,两种情况所得峰高值是一致的。 4. 仪器灵敏度试验 l 用氢标气测定k值:由炉头注入30ml标气氢,在室温为20℃、气压为750mmHg,30ml体积重约2.45微克,反复注入20次(注入时间为13秒),衰减在64毫伏档所得氢峰高平均为36mm.。 K=2.45/36×8=8.5×10-9g/mm l 用标钢测定的K值:用新光金属厂生产的氢标样,共10次,平均氢峰高为160mm,样重平均为2.4g,衰减在64毫伏档。 K=0.00044%×2.4/160×8=8.2×10-9g/mm 两种方法测定的K值,误差是很小的,在日常分析中不必经常做标钢分析,可以用价格便宜的氢标气来校验仪器的工作曲线。 5. 高铬镍钢和高温耐热合金脉冲加热条件试验 试验发现以上钢种和合金,在不家任何浴料时,熔融后的试样“上冒”情况严重,加锡1g左右做浴料,用55A电流加热,“上冒”情况大体解决,但氢的释放不完全。在同样条件下加热两次,并把两次峰高相加来计算氢含量和标气绘制的工作曲线正好相符合。分析新光金属厂的氢标钢,就是两次加热,两次峰高相加作为计算时的峰高值。
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