本方法适用于测定运行中变压器油、汽轮机油的酸值。
该法是采用沸乙醇抽出试油中的酸性组分,再用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定,中和1g试油酸性组分所需的氢氧化钾毫克数称为酸值。
1 仪器
1.1 堆形烧瓶:200~300mL。
1.2 球形或直形回流冷凝器:长约300mm。
1.3 微量滴定管:1~2ml,分度0.02ml。
1.4 水浴。
2 试剂
2.1 氢氧化钾溶液:配成0.02~0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液。
2.2 溴百里香草酚蓝(BTB)指示剂:取0.5g溴百里香草酚蓝(称准至0.01g)放入烧杯内,加入100ml无水乙醇,然后用0.1mol/L氢氧化钾的溶液中和至pH为5.0。
2.3 无水乙醇:分析纯。
3 试验步骤
3.1 用锥形烧瓶称取试油8~10g(准至0.01g)。
3.2 量取无水乙醇50ml倒入有试油的锥形烧瓶中,装上回流冷凝器,于水浴上加热,在不断摇动下回流5min,取下锥形烧瓶加入0.2mlBTB指示剂,趁热以0.02~0.05mol/L的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液由黄色变成蓝绿色为止,记下消耗的氢氧化钾乙醇溶液的毫升数。
BTB指示剂在碱性溶液中为蓝色,因试油带色的影响,其终点颜色为蓝绿色。
在每次滴定时,从停止回流至滴定完毕所用的时间不得超过3min。
3.3 取无水乙醇50ml按3.2步骤进行空白试验。
4 计算
试油的酸值按下式计算:
式中:
X — 试油的酸值,mgKOH/g;
V1 — 滴定试油所消耗0.02~0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积,ml;
V0 — 滴定空白所消耗0.02~0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积,ml;
C — 氢氧化钾乙醇溶液的浓度,mol/L;
56.1 — 氢氧化钾的分子量;
G — 试油的重量,g;
5 精确度
两次平行测定结果的差值不得超过下列的允许值:
酸值
mgKOH/g
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允许差值
mgKOH/g
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0.1
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0.01
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0.1~0.3
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0.02
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0.3
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0.03
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注:氢氧化钾乙醇溶液保存不宜过长,一般不超过三个月。当氢氧化钾乙醇溶液变黄或产生沉淀时,应对其清液进行标定方可使用。
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