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提 供 商：
杭州科晓化工仪器设备有限公司济南分公司
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资料大小：
132K
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发布时间：
2006-02-28
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浏览次数：
1295
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资料介绍
居住区大气中苯、甲苯和二甲苯
中华人民共和国国家标准
GB 11737-89
Standard method for hygienic examination of
Benzene，toluene and xylene in air of
Residential areas-Gas chromatography
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。
本标准适用居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
1.1 检出下限
当采样量为10L，热解吸为100mL气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3、0.01 mg/m3；0.02mg/m3；若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1μL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025 mg/m3、0.05 mg/m3和0.1 mg/m3。
1.2 测定范围
当用活性炭管采气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。
2 原理
空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子经检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
3 试剂和材料
3.1 苯：色谱纯。
3.2 甲苯：色谱纯。
3.3 二甲苯：色谱纯。
3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A（补充件）。
3.5 色谱固定液:聚乙二醇6000。
3.6 6201担体:60～80目。
3.7 椰子壳活性炭：20～40目，用于装活性炭采样管。
3.8 纯氮：99.99%。
4 仪器和设备
4.1 活性炭采样管:用长150mm，内径3.5～4.0mm，外径6mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装限管后再用纯氮气于300～350℃温度条件下吹5～10min，然后套上塑料帽封紧管的两端。比管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。
4.2 空气采样器
流量范围0.2～1L/min，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量.流量误差应小于5%。
4.3 注射器:1mL，100mL。体积刻度误差校正。
4.4 微量注射器:1μL，10μL。体积刻度误差应校正。
4.5 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100～400℃，控温精度±1℃，热解吸气体为氮氯，流量调节范围为50～100mL/min，读数误差±1mL/min。所用的热解装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中，并且各部分受热均匀。
4.6 具塞刻度试管：2mL。
4.7 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。
4.8 色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱，内填充聚乙二醇6000－6201担体（5:100）固定相。
5 采样
在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取10L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。
6分析步骤
6.1色谱分析条件
由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色谱分析条件。附录B（参考件）所列举色谱分析条件是一个实例。
6.2绘制标准曲线和测定计算因子
在作样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。
6.2.1用混合标准气体绘制标准曲线
用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯（于20℃时，1μL苯重0.8787mg，甲苯重0.8669mg，邻、间、对二甲苯分别重0.8802，0.8642，0.8611mg）分别注入100mL注射器中，以氮气为本底气，配成一定浓度的标准气体。取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注入同一个100mL注射器中相混合，再用氮气逐级稀释成0.02～2.0μg/mL范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气体。取1mL进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值。分别以苯、甲苯和二甲苯的含量（μg/mL）为横坐标，平均峰高（mm）为纵坐标，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bg［μg/(mL•mm）］作样品测定的计算因子。
6.2.2用标准溶液绘制标准曲线
于3个50mL容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用10μL注射器准确量取一定量的苯、甲苯和二甲苯分别注入容量瓶中，加、硫化碳至刻度，配成一定浓度的贮备液。临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005，0.01，0.05，0.2μg/mL的混合标准液。分别取1μL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以苯、甲苯和二甲苯的含量（μg/μL）为横坐标，平均峰高（mm）为纵坐标，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bg［μg/(mL•mm）］作样品测定的计算因子。
6.2.3 测定校正因子
当仪器的稳定性能差，可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时，分别取零浓度和与样品热解吸气（或二硫化碳提取液）中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近时标准气体1mL或标准溶液1μL按6.2.1或6.2.2操作，测量零浓度和标准的色谱峰高（mm）和保留时间，用式（1）计算校正因子。
¦ =cs/（hs-h0）………………………………………（1）
式中： ¦ 一一校正因子，μg/(mL•mm）（对热解吸气样）或μg/(μL•mm）（对二硫化碳提取液样）；
cs一一标准气体或标准溶液浓度，μg/mL或μg/μL；
h0、hs－一零浓度、标准的平均峰高，mm。
6.3 样品分析
6.3.1热解吸法进样
将已采样的活性炭管与100mL注射器相连，置于热解吸装置上，用氮气以50～60mL/min的速度于350℃下解吸，解吸体积为100mL，取1mL解吸气进色谱柱，用保留时间定性，峰高（mm）定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未采样的活性炭管，按样品管同样操作，测定空白管的平均峰高。
6.3.2 二硫化碳提取法进样
将活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0mL二硫化碳，塞紧管塞，放置1h，并不时振摇，取1μL进色谱柱，用保留时间定性，峰高（mm）定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同样操作，测量空白管的平均峰高（mm）。
7 结果计算
7.1 将采样体积按式（2）换算成标准状态下的采样体积。
V0=Vt•T0/（273+t）•p/p0………………………………………（2）
式中：V0――换算成标准状态下的采样体积，L；
Vt――采样体积，L；
T0――标准状态的绝对温度， 273K；
ｔ――采样时采样点的温度，℃；
p０――标准状态的大气压力， 101.3kPa；
p――采样时采样点的大气压力， kPa。
7.2 用热解吸法时，空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式（3）计算。
C=（h-h0）Bg/（V0•Eg）×100…………………………………（3）
式中：c――空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg/m3；
h――样品峰高的平均值， mm；
h0――空白管的峰高， mm；
Bg――由6.2.1得到的计算因子，μg/(mL•mm）；
Eg――由实验确定的热解吸效率。
7.3 用二硫化碳提取法时，空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式（4）计算。
C=（h-h0）•Bs/（V0•Es）×1000………………………………（4）
式中：c一一苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg／m3；
Bs一一由6.2.2得到的校正因子，μg/(μL•mm）；
Es一一由实验确定的二硫化碳提取的效率。
7.4 用校正因子时空气中苯、甲苯、二甲苯浓度按式（5）计算。
C=（h-h0）•¦ /（V0•Eg）×100或C=（h-h0）•¦ /（V0•Es）×1000…………（5）
式中：¦ ――由6.2.3得到的校正因子，mg／（mL•mm）（对热解吸气样）或μg/(μL•mm）（对用二硫化碳提取液样）。
8 精密度和准确度
8.1精密度
8.1.1用热解吸法苯浓度为0.1，0.5和2.0μg／mL的气样，重复测定的变异系数分别为7％，6％和4％，甲苯浓度为0.1，0.5和2.0μg／mL气样，重复测定的变异系数为9％，7％和4％，二甲苯的浓度为0.1，0.5和2.0μ／mL气样，重复测定的变异系数为9％，6％和5％。
8.1.2用二硫化碳提取法苯的浓度为8.78和21.9μg/mL的液体样品，
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