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摘要:本公司的LC-3000高效液相色谱仪对奶粉中的三聚氰胺进行检测,建立了奶粉中三聚氰胺的高效液相色谱法,具有快速、准确、高效的特点。
、 材料和方法
1.1 主要仪器和试剂
LC-3000高效液相色谱仪;
高速离心机;
超声波震荡仪;
涡旋混合器;
分析天平(万分之一);
溶剂过滤器(带0.45um有机、水系过滤膜和真空泵);
乙腈(HPLC级);
三聚氰胺(≥99.0%);
柠檬酸(分析纯)
庚烷磺酸钠(色谱级)
水(二次蒸馏水以上)
1.2 色谱条件:
色谱柱 Venusil ASB C18 4.6*250mm 5um
流动相 乙腈:10mM/L 柠檬酸+10mM/L 庚烷磺酸钠缓冲液=15:85(pH=3)
检测波长 240nm
柱温 30℃
流速 1ml/min
2、仪器配置方案推荐
一、仪器部份:
1 高压恒流输液泵 1台
2 紫外可变波长检测器1台
3 Rheohyne7725i手动进样阀(进口) 1套
4 25/50ul微量注射器 1支
5 进样阀支架 1个
6 CXTH3000色谱数据工作站 1套
7 氮吹仪 1台
8 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支
9 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 10盒
10 真空固相萃取装置(12位) 1套
11 针式过滤器D13mm*0.22μm200个/包 1包
12 三聚氰胺标准品(250mg,≥99.5%) 1瓶
13 三聚氰胺分析方法手册 1份
14 高速台式离心机 1套
15 超声波脱气机K 1台
16 真空泵 1台
17 溶剂过滤器(1000ml) 1套
18 有机过滤膜D50*0.45 1盒
19 水系过滤膜D50*0.45 1盒
20 有机针式过滤器D13*0.45 1包
21 水系针式过滤器D13*0.45 1包
22 液相色谱柱温箱1台
23 电脑
24 打印机
二、备品备件:
1 天平(精确到0.1g)
2 定量瓶(50ml,2ml)
3 移液管(2ml,5ml,10ml)
4 三氯乙酸
5 乙酸铅
6 氨化甲醇、高纯乙腈
7 柠檬酸
8 氮气
9 辛烷磺酸钠(FDA方法)或庚烷磺酸钠(农业部方法)
整套系统由P3000高压泵、UV3000检测器、进样阀、溶剂托盘、色谱柱、工作软件等组成;安装、调试及使用都非常简单。
P3000高压输液泵是以CPLD技术为核心,由单片机控制的高精密输液泵系统。全数字频率发生系统,先进的马达驱动系统友好的人机显示界面使操作很方便,先进的泵头及单项阀设计思路,融汇了当今世界上最先进的经验,使该系统在各种条件下都能保证输液的精度及重复性。
UV3000是一种分光检测器,可以匹配任何输液泵,适用于化学分析、农药、制药、化工等领域有着广泛的应用。采用了全数字、高集成化设计理念,大大降低仪器的噪声;基于数字信号传输和处理,该检测器的信号可直接输入到计算机的串行口进行采集,完全甩掉了传统仪器必须使用的数据采集卡!
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