奶和奶制品——残留有机氯化物(农药)的测定

——第二部分：粗萃取物净化和有机氯化物确认的试验方法

 

1.适用范围：

本方法是ISO 3890的一部分，它提供了一种试验方法，可用于对按ISO 3890-1一般方法得到的萃取物进行提纯。它还给出了测定奶和奶制品中残留有机氯化物的推荐方法，以及验证试验和净化程序。

2.原理概要：

用丙酮/正己烷对试样中的有机氯化物进行萃取。丙酮进入硫酸钠水相，正己烷相烘干并浓缩。特定量的萃取脂肪通过色谱法纯化，采用中性氯化铝柱，正己烷作洗提溶剂。洗提液经浓缩后用GLC进行检验。

3.主要仪器和试剂：

3.1.仪器

常规实验室仪器，主要有：高速混合器、色谱柱、旋转蒸发器、玻璃棉。

3.2.试剂

除非另作说明，试剂需用分析纯，水要用蒸馏水或脱离子水或至少同等纯度的水。主要试剂有：丙酮、正己烷、无水硫酸钠颗粒、2％硫酸钠溶液、中性活化氧化铝。

4.过程简述：

4.1 操作程序

脂肪和有机氯化物的萃取：通用方法见ISO 3890-1:2000, 附件A。

称取足量的试样(