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FID检测器污染的防止及处理

作者: 2007-11-19 点击983

我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质,均是硅酮型固定相流失经FID 中燃烧后生成的二氧化硅所致。为防止二氧化硅在检测器中积聚要注意以下几点:
    
     ①谱柱在连接检测器使用前充分老化。

     ②最好应用纯度较高(如色谱级纯)的固定相OV-101;少用纯度差的D-200。

     ③在满足分析对FID灵敏度要求的情况下,尽量选择大一些的空气流量,以便把各种燃烧物排出FID。在确认可能是FID污染引起某种脉冲尖峰干扰噪声后。
    
     其清除积垢方法有以下三种供大家参考使用。
    
     ①:注射若干微升氟里昂,燃烧形成氟化氢,氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质。

     ②:拆下检测器的有关部分如:收集极,喷嘴,壳体,绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时,用蒸馏水漂洗。装入检测器之前,再用丙酮清洗一次。

     ③:若相关部分特别是收集极积垢太多时,可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法。

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