2,4-D胺盐水剂

分子式：C10H13Cl2O3N

分子量：266.12

4   试验方法

4.1  外观：目测。

4.2.1 试样用甲醇溶解，以甲醇和水的混合物为流动相，使用发Partisil ODS为填充物的不锈钢柱和可变波长紫外检测器，对试样中的2,4-D胺盐进行高效液相色谱分离和外标法测定。

4.2.2 试剂

a) 甲醇：分析纯，重蒸馏；

b) 2,4-D 标样：已知含量，≥99.5％

c) 水二次亚沸蒸馏水。

4.2.3 仪器

高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器。

色谱数据处理机

色谱柱：250mm×4.6mm(id)不锈钢柱，内装Partisil ODS填充物，

10ul;

超声波脱气装置；

进样器：25ul。

4.2.4 高效液相色谱操作条件

流动相：甲醇+水=50+50（V/V）；

流量：1.0ml/min;

柱温：室温；

检测波长：280nm;

进样体积：10uL;

检测器灵敏度（AUFS）：0.08；

保留时间：2,4-D,8.38min;2,4-二氯酚，6.38min；2,6-二氯酚，10.27min
 
测定步骤

a) 标样溶液的配制

称取2,4-D标样约0.060g（精确至0.0002g）于50ml容量瓶中，用10ml甲醇溶解，然后用流动相稀释至刻度，摇匀。

b) 试样溶液的配制

称取约含2,4-D 0.06g (精确至0.002g)的试样于50ml容量瓶中，用10ml甲醇溶解，然后用流动相稀释至刻度，摇匀。