如何选择毛细管柱
作者:hxzfs 2007-12-31 点击1064
如何选择毛细管柱
首先根据分析成份选择固定相,其次根据分析成份的量(常量或微量)选择毛细管柱的内径和膜厚,然后根据分析成份数目的多少决定柱子的长度
☆ 固定相
序号 极性 固定相 相似固定相 使用温度范围(℃) 规 格 主要分析用途
等温 程序升温 内径(mm) 长度(m) 膜厚(um)
1 非极性 100%聚二甲基硅氧烷 SE-30、OV-101、AT-1、BP-1、DB-1、HP-1、Rtx-1、DC-200 -60~325 -60~350 0.25、0.32、0.53 5、10、15、20、25、30、40、50、60 0.25、0.33、0.5、1.0、3.0、5.0 胺类、烃类、酚类、杀虫剂、聚氯联苯、硫化物、香精和香料
2 5%二苯基-95%二甲基硅氧烷聚合物 SE-52、SE-54、AT-5、DB-5ht、BP-5、HP-5、DB-5 -60~325 -60~350 0.25、0.32、0.53 5、10、15、20、25、30、40、50、60 0.25、0.33、0.5、1.0、3.0、5.0 生物碱、脂肪酸甲酯、卤代化合物、芳香化合物、药品
3 中等极性 6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷聚合物 AT-1301、DB-1301、DB-624、Rtx-1301 -20~280 -20~300 0.18、0.25、0.32、0.53 10、15、20、30、60 0.25、0.40、0.50、0.85、1.0、1.5 杀虫剂、醇类、氧化剂、亚老哥尔类(Aroclors)
4 6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷聚合物 AT-624、DB-VRX、Rtx-624 -20~260 -20~280 0.18、0.25、0.32、0.45 20、30、60、75 1、1.4、1.8、2.55 挥发性卤代化合物
5 14%氰丙基苯基-86%二甲基硅氧烷聚合物 OV-1701、AT-1701、DB-1701、Rtx-1701 -20~280 -20~300 0.18、0.25、0.32、0.53 5、10、15、20、25、30、40、50、60 0.25、0.33、0.5、1.0、1.5、3.0 杀虫剂、药品、除草剂、TMS糖、亚老哥尔类(Aroclors)
6 35%二苯基-65%二甲基硅氧烷聚合物 AT-35、DB-35、Rtx-35 -20~300 -20~320 0.18、0.25、0.32、0.53 10、15、20、25、30、40、50、60 0.25、0.33、0.5、1.0、1.5、3.0 胺类、杀虫剂、药品、亚老哥尔类(Aroclors)
7 50%二苯基-50%二甲基硅氧烷聚合物 OV-17、AT-50、DB-17、DB-17ht、Rtx-50、SP-2250 40~260 40~280 0.18、0.25、0.32、0.53 10、15、20、25、30、40、50、60 0.2、0.25、0.33、0.4、0.5、1.0、1.5 药品、乙二醇、杀虫剂、甾族化合物
8 50%三氟丙基-50%二甲基硅氧烷聚合物 DB-210、AT-210、Rtx-200 45~240 45~260 0.18、0.25、0.32、0.53 15、20、25、30 0.2、0.25、0.33、0.4、0.5、1.0 醛类、酮类、有机磷、杀虫剂、除草剂
9 50%氰丙基苯基-50%二甲基硅氧烷聚合物 OV-225、AT-225、DB-225、DB-225ms、BP-225、Rtx-225 40~220 40~240 0.18、0.25、0.32、0.53 15、20、25、30 0.2、0.25、0.33、0.4、0.5、1.0 醛类、醇类、乙酸酯类、中性甾醇、聚不饱和脂肪酸
10 50%氰丙基-50%二甲基硅氧烷聚合物 DB-23、Rtx-2330、SP-2330 40~250 40~260 0.18、0.25、0.32、0.53 10、15、20、25、30、40、50、60 0.2、0.25、0.33、0.4、0.5 顺/反脂肪酸异构体
11 强极性 键合聚乙二醇 PEG 20M、AT-WAX、DB-WAX、Supelcowax 20~250 40~260 0.18、0.25、0.32、0.53 10、15、20、25、30、40、50、60 0.25、0.40、0.50、0.85、1.0、1.5、2.0 醇类、芳香族类、香精油、溶剂、乙二醇类
12 交联聚乙二醇 FFAP、AT-1000、DB-FFAP 60~240 60~250 0.25、0.32、0.53 15、20、25、30、40、50、60 0.2、0.25、0.33、0.4、0.5、1.0 酸类、醇类、醛类、酮类、腈类、丙烯酸酯类
13 三氧化二铝(Al2O3PLOT) Al2O3/KCl、Al2O3/Na2SO4、AT-Alumina -60~200 -60~200 0.32、0.53 30、50、60 5.0、8.0、16 C1~C6、环丙烷、丙烯乙炔、丙二烯、1,3-丁二烯
14 分子筛(PLOT) AT-Molesieve、HP- PLOT Molesieve -60~300 -60~300 0.32、0.53 15、25、30 12、25、50 永久性气体
☆ 内径
0.53mm:具有近似填充柱的负荷量,总柱效则远远超过填充柱。达到同样的分离度时,0.53mm大口径柱的分析时间显著快于填充柱。可方便的采用柱上进样或不分流进样,适合于分析不太复杂的样品,是填充柱的理想替代柱。
0.32mm:柱效稍低于0.25mm常规柱,负荷量大于常规柱的60%,用特制注射针可做柱上进样。
0.25mm:最常用的内径规格。有较高的柱效,负荷量低,必须分流进样,用于复杂多组份样品分析。
0.20mm:柱效高,负荷量低,流失较小,适合与质谱等灵敏检测器联用。
☆ 长度
5~12m短柱:分离少于10个组份(不包含难分离物质对)的简单样品。
25~30m中长柱:分离10~50个组份的样品。
50m长柱:分离大于50个组份或包含有难分离物质对的复杂样品。
☆ 膜厚
0.1~0.2um(薄液膜):低负荷量,高温下流失较小,适合于高沸点化合物的分析,适于配高灵敏检测器。
0.25~0.33um(标准液膜):一般商品柱的标准液膜。
0.5~5.0um(厚液膜):较高的样品负荷量,在高温下流失较大,适于分析低沸点样品。