气相色谱分析中常见的问题--山东鲁南驻浙办
作者:山东鲁南瑞虹公司驻浙办 2008-02-22 点击902
基线噪音过大《br》
《br》
可能的原因《br》
解决方案《br》
注释《br》
《br》
进样器被污染《br》
清洗进样器:更换衬管、金密封垫《br》
尝度进行浓缩测试:气路也可能需要清洗《br》
《br》
色谱柱被污染《br》
烘烤色谱柱《br》
将烘烤时间限制在1-2小时《br》
《br》
用溶剂清洗色谱柱《br》
仅用于键合交联固定相《br》
《br》
检查进样口是否污染《br》
《br》
检测器被污染《br》
清洗 检测器《br》
通常噪音随时间增大,而不是突然增大《br》
《br》
气体被污染或质量差《br》
使用高纯度气体;也要检查捕集阱是否过期或漏气《br》
通常是在更换气瓶之后问题出现《br》
《br》
色谱柱插入检测器过长《br》
重新安装色谱柱《br》
参考GC手册,确定适当的插入距离《br》
《br》
进入检测器的气体流速不正确《br》
按照建议的值调节流速《br》
参考GC手册,确定适当的流速《br》
《br》
使用MS,ECD或TCD时有泄漏《br》
检查并排除泄漏《br》
通常位于柱接头或进样器处《br》
《br》
检测器灯丝老化,灯或电子倍增器老化《br》
更换适用的部件《br》
《br》
《br》
隔垫降解《br》
更换隔垫《br》
在高温分析时要使用合适的隔垫《br》
《br》
《br》
《br》
《br》
基线不稳定或干扰《br》
《br》
可能的原因《br》
解决方案《br》
注释《br》
《br》
进样器被污染《br》
清洗进样器《br》
尝试进行浓缩测试,气路也可能要清洗《br》
《br》
检测器不平衡《br》
使检测器稳定《br》
某些检测器可能需要24小时才能稳定《br》
《br》
色谱柱没有老化好《br》
充分老化色谱柱《br》
对痕量分析要更严格一些《br》
《br》
在程序升温过程中载气流速改变《br》
在很多情况下是正常的《br》
MS,TCD和ECD响应随流速变化《br》
《br》
色谱柱被污染《br》
修整色谱柱《br》
将色谱柱前端切去1/2—1米《br》
《br》
用溶剂清洗色谱柱《br》
仅用于键合交联色谱柱《br》
《br》
检查进样口污染《br》
《br》
色谱柱活性《br》
不可逆,更换色谱柱《br》
仅影响活性化合物《br》
《br》
溶剂相极性不匹配《br》
改变样品溶剂《br》
较旱流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾《br》
《br》
使用保留间隙《br》
3-5米保留间隙足够《br》
《br》
不分流进样或柱上进样的溶剂效应显著《br》
降低初始色谱柱温度《br》
保留值增加,峰拖尾会减弱《br》
《br》
分流比过低《br》
增加分流比《br》
分流放空的流速比应为20ml/min或更高《br》
《br》
色谱柱安装差《br》
重新安装色谱柱《br》
较早流出的峰更容易拖尾《br》
《br》
某些活性化合物总是有拖尾《br》
无《br》
对胺类和羧酸最为常见《br》
《br》
《br》
《br》
《br》
分裂峰《br》
《br》
可能的原因《br》
解决方案《br》
注释《br》
《br》
进样技术《br》
改变技术《br》
通常与不正确的推进推杆有关,或进样针中有样品。使用自动进样器《br》
《br》
将样品溶剂混合成一种溶剂《br》
改变样品溶剂《br》
溶剂的极性或沸点有很大的差别时更严重《br》
《br》
色谱柱安装差《br》
重新安装色谱柱《br》
通常插入距离非常不恰当《br》
《br》
样品在查样器中降解《br》
降低进样器温度《br》
温度过低会使峰变宽或拖尾《br》
《br》
改为柱上进样《br》
需要柱上进样器《br》
《br》
样品聚焦不好《br》
使用保留间隙《br》
对于不分流和柱上进样《br》
《br》
《br》
《br》
《br》