普碳钢、低合金钢中Mn、Si、P的测定(炉前快速法)
作者:南京联创分析仪器制造有限公司 2008-07-05 点击965
锰的测定(银盐-过硫酸铵氧化光度法)《br》《br》
一、主要试剂《br》《br》
1、硝酸-硝酸银(0.4%):在(1:4)的稀硝酸1000ml中,加4g硝酸银;《br》《br》
2、过硫酸铵溶液(15%);《br》《br》
二、分析操作《br》《br》
称样40mg于250ml高型烧杯中,加10ml硝酸-硝酸银溶液,加热溶解后,加5ml过硫酸铵溶液,煮沸10S,取下,加40ml水,摇匀,于波长530nm处,2cm比色杯,水为参比,测其吸光度。《br》《br》
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硅的测定(亚铁还原-硅钼蓝光度法)《br》《br》
一、主要试剂《br》《br》
1、硝酸(1+5)《br》《br》
2、高锰酸钾溶液(2%)《br》《br》
3、碱性钼酸铵溶液:将钼酸溶液(9%)和碳酸钾溶液(18%)等体积混合《br》《br》
4、草酸溶液(2.5%)《br》《br》
5、硫酸亚铁铵溶液(1%):每100ml溶液中加浓硫酸1滴。《br》《br》
二、分析操作《br》《br》
称取试样30mg于250ml高型烧杯中,加硝酸(1+5)10ml,加热至样品溶清,摇动使黄色气体逸去,加3滴高锰酸钾溶液,加热至沸,取下,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml,摇动10S,加入40ml草酸溶液,40ml硫酸亚铁铵溶液,摇匀,于波长660nm处,0.5cm比色杯,水为参比,测其吸光度。《br》《br》
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磷的测定(氟化钠-氯化亚锡-磷钼蓝光度法)《br》《br》
一、主要试剂《br》《br》
1、硝酸(1+2.5);《br》《br》
2、高锰酸钾溶液(2%)《br》《br》
3、钼酸铵(10%)-酒石酸钾钠(10%)(1+1当天混合);《br》《br》
4、氟化钠-氯化亚锡溶液:先大量配制氟化钠溶液(2.4%),贮于塑料桶中备用,当班时称取氯化亚锡2g,加盐酸(1+1)5ml,加热至全部溶清,以氟化钠溶液(2.4%)稀至1000ml。《br》《br》
二、分析操作《br》《br》
称取试样50mg,置于250ml高型烧杯中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶清,滴加高锰酸钾溶液(2%)6滴,至稳定的紫红色,煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出。立即加钼酸铵-酒石酸钾钠溶液10ml,摇匀,加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml,摇匀。于波长660nm,2cm比色杯中,水为参比,测其吸光度。《br》《br》
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