《BR》二甲醚《BR》《BR》二甲醚的生产以甲醇为主要原料，经过催化剂转化生成二甲醚及微量杂质CO,CH4,CO2,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8,H2O及CH3OH等，对于生产燃料级二甲醚，一般只分析有机气体，甲醇和水，采用气相色谱法，用二甲醚专用柱得到分离。《BR》《BR》方法原理《BR》《BR》采用热导和氢焰检测器，用填充柱，对二甲醚产品中的各组份和生产过程中甲醇，水，尾气，废水进行测定，用外标法定量或校正面积归一定量。《BR》《BR》一． 仪器及设备《BR》《BR》1． 气相色谱仪：《BR》双检测器 FID 检测限≤1×E-11g/s（苯）《BR》TCD 灵敏度≥3000mv.ml/mg(苯)《BR》2． 不锈钢色谱柱：《BR》二甲醚专用色谱柱 （￠4＊4m）《BR》GDX-502 (￠4＊4m)《BR》改性GDX-105 （2根￠4＊2m)《BR》TDX-01 (￠3＊2m)《BR》3． 液化气取样钢瓶（2L）及采样袋《BR》4． 数据处理：《BR》电脑及色谱工作站《BR》5． 分析天平（万分之一）《BR》《BR》二． 试剂和材料《BR》《BR》1． 载气：高纯氮，高纯氢，空气（Air要求无油，无杂质）《BR》2． 标气：常量CO,CH4,CO2《BR》二甲醚产品标气（CO,CH4,CO2,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8,H2O及CH3OH）《BR》3． 分析级甲醇，蒸馏水《BR》4． 配样玻璃仪器：《BR》具塞10ml试管5个或10ml烧瓶5个《BR》三． 分析条件《BR》 《BR》柱温 80℃《BR》气化 160℃《BR》检测(FID) 140℃《BR》热导 140℃《BR》桥流 140A《BR》流速 35ml/min《BR》进样量 1ml《BR》四．检测项目《BR》1．原料甲醇检测《BR》进厂原料甲醇主要检测甲醇中水，采用热导检测器，用改性GDX-105色谱柱分离，面积校正归一法定量。分析谱图如下：《BR》 《BR》2．二甲醚产品分析《BR》二甲醚产品含量的分析，主要测定其微量杂质，水和甲醇，用二甲醚专用柱分离，采用热导检测器检测，面积校正归一法定量，分析谱图如下： 《BR》《BR》3. 精馏塔釜液分析《BR》采用热导检测器检测，用改性GDX-105色谱柱分离，对二甲醚精馏塔釜液中CH3OCH3,CH30H,H2O进行检测，面积校正归一法定量，分析谱图如下：《BR》《BR》《BR》《BR》 《BR》4.气化塔釜液分析《BR》《BR》采用热导检测器检测，用改性GDX-105色谱柱分离，对气化塔釜液中 CH30H,H2O进行检测，面积校正归一法定量，分析谱图如下： 《BR》5． 醇洗塔排放气分析《BR》《BR》（1）.排放气包括常量CO,CH4,CO2采用热导检测器检测, 用TDX-01色谱柱分离,面积外标法定量，分析谱图如下：《BR》《BR》《BR》《BR》《BR》《BR》《BR》 《BR》（2）.排放气还包括C2H4,C2H6,C3H6,C3H8,H2O及CH3OH, 用GDX-502柱分离，采用热导检测器检测，面积外标法定量，分析谱图如下: 《BR》《BR》 《BR》6. 排放废水《BR》《BR》主要检测排放废水中ppm甲醇，采用氢焰检测器检测，用改性GDX-105色谱柱分离，面积外标法定量，分析谱图如下：《BR》《BR》《BR》《BR》《BR》《BR》《BR》《BR》 《BR》《BR》以上二甲醚产品和二甲醚生产过程分析，有不足之处望各位老师指出！《BR》《BR》注：参考文献《BR》《BR》1．二甲醚分析标准《BR》2．气相色谱原理《BR》3．分析化学手册《BR》《BR》

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