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钢铁中钇的测定

作者:肖勇 2009-03-10 点击860
等离子体发射光谱法测定钢铁中钇

在波长为371.030nm处,检出限为0.001μg/ml,样品用盐酸—硝酸分解,用基体匹配的方法消除基体效应 。本方法适用于铸铁和钢中钇的测定。 
 
1.仪器和主要工作条件
SⅡ-SPS8000型顺序扫描等离子体发射光谱仪(日本精工-北京海光公司)。
发射功率1200W;氩气压力0.3MPa;载气压力2Kgf/cm2;等离子气流量14L/min;辅气流量0.7 L/min;观测高度15.4mm;积分时间3秒。
分析线371.030nm。
2.试  剂
钇储备液1000μg/ml,用光谱纯三氧化二钇配制;钇标准溶液50μg/ml,用钇储备液稀释而成;高纯铁粉(纯度99.95%),配制4mg/ml铁基体(盐酸酸度10%);盐酸AR(1+1)、硝酸AR(1+1)。
3.实验方法
称取0.2000g试样于100ml烧杯中,加入5ml盐酸,5ml硝酸,低温加热溶解,冒烟至近干,稍冷,加入10ml盐酸溶解盐类,冷却后定容于100ml容量瓶中,摇匀,放置澄清或过滤去除沉淀物,按选定的仪器工作条件进行测定。

称取两份0.2000g高纯铁粉于100ml烧杯中,一份加入钇标准溶液4ml,另一份不加,按实验方法测定(或分别移取两份12.5ml铁基体于25ml中,一份加钇标准溶液1ml,另一份不加,以水稀释至刻度,摇匀)。以钇浓度Y(μg/ml)或钇质量分数Y(%)为横坐标,强度为纵坐标,绘制工作曲线。
5. 计 算
        Y(%)=Y/10000M
    式中:Y为仪器给出的结果(μg/ml),
        M为试样重量(g)。          
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