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钢铁中锰磷硅的分析方法

作者： 南京奥翔分析仪器有限公司我 2010-02-23 点击2500

 

 
硅的测度（亚铁还原硅钼蓝光度法）
一、试剂
1、稀硝酸（1+4）          100ml硝酸+400ml蒸馏水。
2、高锰酸钾溶液（5%）         5g高锰酸钾+100ml蒸馏水。
3、碱性钼酸铵溶液：将钼酸铵溶液（5%）和碳酸钾溶液（12.5%）等体积合并，
储存于塑料瓶中备用。         25g钼酸铵+62.5g碳酸钾+500ml蒸馏水。
4、草酸（2.5%）。             12.5g草酸+500ml蒸馏水。
5、硫酸亚铁铵溶液（1%），称硫酸亚铁铵5g先加浓硫酸5ml混匀，然后加蒸馏水
500ml
二、操作步骤：
取试样50毫克，加至250毫升高型烧杯中，杯内加有预热的稀硝酸（1+4）10毫升
，样品溶清逸去氮化气体，滴加高锰酸钾溶液（5%）3滴，继续加热煮沸，立即
加入碱性钼酸铵溶液10毫升，摇动10秒后，加入草酸（2.5%）40毫升，硫酸亚
铁铵溶液（1%）40毫升，摇匀，上机测试。
 
 
 
 
锰的测定（高锰酸银盐光度法）
一、试剂：
1、定锰混合液：硝酸100毫升+蒸馏水400毫升+硝酸银2克。
2、过硫酸铵溶液（15%）     30g过硫酸铵+200ml蒸馏水。
二、操作步骤：
称试样50毫克置于250毫升高型烧杯中，溶于预热的定锰混合液10毫升，待试样
溶解完毕，加入过硫酸铵溶液（15%）5毫升，摇匀，加水40毫升，放置数分钟，
进行测试。
三、注意事项
1、过硫酸铵加入后要摇匀。
1、 记取含量时，要等少量小气泡逸去后。
 
 
 
 
 磷的测定（氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝光度法）
一、试剂：
1、稀硝酸（1+2.5）             100ml硝酸+250ml蒸馏水。
2、高锰酸钾溶液（5%）          5g高锰酸钾+100ml蒸馏水。
3、钼酸铵-酒石酸钾钠溶液：取等体积的钼酸铵（10%）与酒石酸钾钠（10%）
混匀。                         10g钼酸铵+10g酒石酸钾钠+200ml蒸馏水。
4、氟化钠-氯化亚锡溶液：氟化钠24克溶于1000ml水中加热溶解, 备用。               当天使用加氯化亚锡1克，用盐酸（1+1）2.5毫升，加热溶解，加氟化钠500ml.。（1+2.5+500）
 
二、操作步骤
称样50毫克，置于250毫升高型烧杯中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10毫升，
加热至试样溶解，逸去氮化物气体，滴加高锰酸钾（5%）6滴，继续加热
至沸，加入钼酸铵--酒石酸钾钠10毫升，摇匀，再加氟化钠-氯化
亚锡溶液40毫升，以水作参比测量其含量。
三、注意事项
1、氧化时应使溶液致沸
2、分析操作手续相对保持一致。以保证分析结果重现性和准确性。
3、含量大于0.05%时，读数时间较短，不可耽误。
 
 
 
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南京奥翔分析仪器有限公司   025-57357301（售后服务电话）
 
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